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庫侖測硫儀

2016-01-06 [3205]
一、儀器簡介及使用范圍
庫侖測硫儀是南京科環(huán)分析儀器有限公司生產(chǎn)氐實(shí)驗(yàn)室通用的硫含量測定儀。它根據(jù)庫侖分析原理,通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程,用微計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)控制燃燒爐溫度及試驗(yàn)過程并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理;可自動生成校正系數(shù);自動計(jì)算并顯示樣品中硫的百分含量;它有效地防止了過滴定現(xiàn)象;解決了電解液倒吸問題并減少了管道吸附;可自動跟蹤滴定某些“拖尾”樣品,以獲得準(zhǔn)確的測定值。 該儀器靈敏度高,測量結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好,操作簡便。適用于石油、化工產(chǎn)品、礦物、巖石等多種物料的硫含量測量。
二、工作原理
(一)分析原理
該儀器根據(jù)動態(tài)庫侖分析原理,通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程,電解電流隨被測樣品中硫含量的增減而增減,實(shí)現(xiàn)了動態(tài)跟蹤滴定,以獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。 含硫樣品在高溫(如1150℃)狀態(tài)下,經(jīng)催化劑(如三氧化鎢)催化作用,于凈化空氣流中燃燒,生成二氧化硫及少量三氧化硫。 樣品中各種形態(tài)的硫氧化分解如下: 樣品中有機(jī)硫+O2→S02+H20+CO2+Cl2+„„ 4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2 樣品中的硫酸鹽+O2→SO2+„„ 2S02+O2→2S03 生成的SO2及少量SO3隨凈化空氣(載氣)載入電解池中,與電解液中的水化合生成亞硫酸及少量硫酸,電解液中碘一碘化鉀的動態(tài)平衡被破壞,指示電極間的信號發(fā)生變化,該信號經(jīng)放大后,去控制電解電流,電解產(chǎn)生碘。 電極及電解液反應(yīng)如下: 電解陽極:2I- -2e→I2 電解陰極:2H++2e→H2 I2+H2SO3+H20→2I-+H2S04+2H+ 隨著電解的不斷進(jìn)行,電解液中原有的碘一碘化鉀平衡得到恢復(fù),指示電極間信號重新回到零,電解終止。溶液處于平衡態(tài)時(shí),指示電極上存在如下可逆平衡: 指示陽極:2I--2e ═ I2 指示陰極:I2十2e ═ 2I- 儀器根據(jù)電生碘所消耗的電量(Q),由法拉第定律(W
=96500Q
·N M)計(jì)算出試樣中全硫量及百分含量。
(二)儀器工作原理:儀器以MCS—51系列的8031為核心,配有EPROM程序存貯器,E2 ROM 2817A數(shù)據(jù)存貯器,8255并行擴(kuò)展口,7109ADC,8279鍵盤顯示、接口芯片及微型打印機(jī)等。 控制系統(tǒng)分三個(gè)部分: (1)溫度控制部分:熱電偶的信號經(jīng)溫度補(bǔ)償、放大器放大,由A/D轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號,在顯示器上顯示裂解爐溫度,并控制裂解爐升溫速度。裂解爐爐溫可由鍵盤在常溫至1200℃內(nèi)任意設(shè)定。超過1300℃時(shí)有自動報(bào)警功能同時(shí)切斷電源。 (2)電解電流采樣與控制部分:指示電極間的電信號經(jīng)放大器放大,由終點(diǎn)控制器控制電解電流的大小,電解電流經(jīng)采樣器采樣,A/D轉(zhuǎn)換,換算成硫的毫克數(shù),由顯示器顯示,當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí),再換算成硫的百分含量,并打印結(jié)果。 (3)進(jìn)樣控制部分:當(dāng)按下鍵盤上的啟動鍵后,開始進(jìn)樣,行程由單片機(jī)的定時(shí)器控制。樣品在500℃、800℃、1150℃溫度段的停留時(shí)間由鍵盤設(shè)定。當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)自動退回,并報(bào)警。  
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